薄层色谱条件为:高效硅胶薄层板(50 mm200 mm, 100℃下活化1 h),点样3 L,展开剂为正丁醇、冰乙酸、水混合液(4∶2.2∶1,V/V),显色方法:以2%的茚三酮乙醇溶液为显色剂,喷洒后在烘箱中100℃加热显色至斑点清晰。
因此,钙通道的阻断或是细胞内储存的Ca2+释放量减少均会减弱平滑肌的收缩。肠神经系统的副神经系统和内在神经元通过释放ACh、激动肠平滑肌细胞膜上的M受体而增加其收缩活性,促进肠道蠕动。
此外,蓖麻油能减少Na+和K+主动吸收,降低小肠和结肠Na+-K+ATP酶活性。平滑肌的收缩取决于细胞质中Ca2+的存在,细胞外的Ca2+通过细胞表面的L-型钙离子通道进入细胞内,或是通过细胞内肌浆网释放Ca2+,从而使得细胞内Ca2+升高。根据植物化学分析,FS ext中含有黄酮类化合物。FS ext可松弛高K+诱导的肠平滑肌自发性收缩,提示可能有钙拮抗剂的存在。声明:本文所用图片、文字来源《中国全科医学》,版权归原作者所有。
在细胞兴奋过程中,L-型钙离子通道可调节细胞内Ca2+浓度保持在参考范围,即钙稳态的主要离子通道。因为萜烯、黄酮类化合物和萜类化合物可以抑制自体蛋白和前列腺素的释放,所以根据实验结果推测,FS ext中可能含有抑制前列腺素释放的物质,从而抑制小鼠蓖麻油性腹泻。作为模拟的消化液,当A系列铝溶液的pH小于0.14时,取出lmL模拟消化液破坏了模拟缓冲混合液的酸碱平衡,无法保持体系稳定的pH的同时,简化调pH方法将无法测定铝的质量。
结合图3可以看出,只要模拟酸性消化液A系列铝溶液的pH在大于0.2,采用简化调节pH方法,加入的3mL的乙二胺-盐酸缓冲液可以保持B系列模拟缓冲混合液的pH。3、全过程对比试验结果分析10个样品的推荐方法测定值与标准测定值结果非常接近,平均相对偏差仅为5.42%。国标采用的湿法消解,检测人员较难把握温度和时间。综上所述,推荐方法较标准方法消解时间减少2~3h,人员误差引入小。
将A系列铝溶液的pH作为横坐标,对应B系列缓冲混合液的pH作为次纵坐标。表明推荐方法测定铝含量有很高的准确度。
课题组检测了大量的采用硝酸微波消解并转移定容后的消化液,PH均处于O.2~0.4之间,因此,简化调pH方法是可行的,可靠的。推荐方法采用的微波消解,不需要人为干预反应过程,对检验人员经验要求低,人员影响小,并且微波消解硝酸氧化能力强,试样回收率高,精密度高。同时,完全避免了有色消化液掩盖对硝基苯酚剂显色作用的困扰。声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。
湿法消解的过程部分样品会发生碳化,试剂蒸发过快,需要补加硝酸,酸本底很难计算和扣除,造成试验结果偏差。以A系列溶液pH为横坐标,标准和简化调pH方法铝测定值为纵坐标,绘制比较曲线,见图3。将A系列铝溶液的pH作为横坐标,简化调pH方法测定的铝质量作为主纵坐标推荐方法采用的微波消解,不需要人为干预反应过程,对检验人员经验要求低,人员影响小,并且微波消解硝酸氧化能力强,试样回收率高,精密度高。
结合图3可以看出,只要模拟酸性消化液A系列铝溶液的pH在大于0.2,采用简化调节pH方法,加入的3mL的乙二胺-盐酸缓冲液可以保持B系列模拟缓冲混合液的pH。处于稳定条件,标准调pH方法和简化调pH方法测定铝的质量基本一致。
表明推荐方法测定铝含量有很高的准确度。湿法消解的过程部分样品会发生碳化,试剂蒸发过快,需要补加硝酸,酸本底很难计算和扣除,造成试验结果偏差。
同时,完全避免了有色消化液掩盖对硝基苯酚剂显色作用的困扰。推荐方法取消了调节pH步骤,通过模拟缓冲混合液分别测定pH和铝测定值的变化过程,发现赶酸近干时,转移定容的消化液溶液的酸度,不会破坏缓冲溶液体系,测定值与国标方法测定值非常接近,相对偏差在标准的允许范围内。五、结论国标方法采用的湿法消解,相比微波消解,需要加入更多的硝酸和硫酸。将A系列铝溶液的pH作为横坐标,对应B系列缓冲混合液的pH作为次纵坐标。课题组检测了大量的采用硝酸微波消解并转移定容后的消化液,PH均处于O.2~0.4之间,因此,简化调pH方法是可行的,可靠的。国标采用的湿法消解,检测人员较难把握温度和时间。
易造成反应不充分回收率偏低,平行样偏差大。将图1中横坐标pH0~0.2范围的部分区域放大见图2。
而微波消解空白和试样所加酸量一致,有效的消除试剂本底的影响,提高了分析的准确性。声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。
以A系列溶液pH为横坐标,标准和简化调pH方法铝测定值为纵坐标,绘制比较曲线,见图3。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:硝酸,硫酸,铝,硝基苯酚。
3、全过程对比试验结果分析10个样品的推荐方法测定值与标准测定值结果非常接近,平均相对偏差仅为5.42%。25、50、100g/g三个浓度标准物质加标测试,铝的线性范围在0.5~5g之间,线性回归方程式:y=0.16865x-0.01084,相关系数为0.99954,RSD在2.14%~5.88%范围内,回收率94.1%~98.5%。作为模拟的消化液,当A系列铝溶液的pH小于0.14时,取出lmL模拟消化液破坏了模拟缓冲混合液的酸碱平衡,无法保持体系稳定的pH的同时,简化调pH方法将无法测定铝的质量。将A系列铝溶液的pH作为横坐标,简化调pH方法测定的铝质量作为主纵坐标。
综上所述,推荐方法较标准方法消解时间减少2~3h,人员误差引入小按照3.1微波消解程序进行消解,赶酸近干。
声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。聚乙二醇辛基苯醚(TritonX-100)(3%)、溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液(39/L)、乙二胺-盐酸缓冲溶液(pH6.7~7.0),溶液按照1:3:3比例混和均匀,即混液。
摄入过量的含铝食品,会影响脑细胞的功能,从而影响和干扰人的意识和记忆功能,造成老年痴呆症。陈晓东等总结了面食中铝测定研究进展。
根据样品消解液的吸光度值与标准曲线比较定量。二是很多样品的消化液并非无色,掩盖了对硝基苯酚显色剂的指示作用,故调节pH的过程在很多样品的检测中存在困难。2、简化调pH结果分析A系列铝溶液的pH见表3。温度120℃~160℃,升温时间8min,恒温时间5min。
分别挑选10种不同的番薯粉条,用推荐方法和标准方法分别测定铝的含量。标准调pH方法:依次从A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8铝溶液取lmL,加水至10mL刻度,加一滴对硝基苯酚乙醇溶液,加氨水溶液调至黄色,加硝酸调至黄色刚刚消失,再多加lmL硝酸,加入lmL抗坏血酸溶液(10g/L),混匀后加3mL铬天青S溶液(1g/L),混匀后加混液7mL,加水定容至25.0mL,混匀,放置30min,分别测定铝的质量。
2、样品和试剂样品:番薯粉丝,10批次,均来自市售流通农贸市场。准确称取试样0.2~0.5g,置于微波消解罐内,加入消解液(双氧水在预消解之后加入)。
消解完毕,待消解罐冷却至室温后,打开消解罐,于赶酸架上设置温度150℃,近干。国标GB5009.1822017中分光光度法中有两个较为明显的缺陷。
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